一、水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀概述：

是水泥熟料中的精密儀器。是衡量水泥質(zhì)量及熟料鍛燒熱工制度的主要指標(biāo)，是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的條件下，只需3分鐘，快速準(zhǔn)確測(cè)定出游離氧化鈣含量。可應(yīng)用于水泥廠的生產(chǎn)控制、建材、科研單位、大專院校的教學(xué)樓等。

二、水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀主要技術(shù)參數(shù)：

1.準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.064%

2.萃取時(shí)間：3min

3.電源電壓：220V 50HZ

4.功率：300W

5.電機(jī)：無(wú)極調(diào)速

6.平均升溫速度：60℃/分

三、特點(diǎn)：

1測(cè)定原理非常*，采用高精度的單片機(jī)控制，輔以優(yōu)質(zhì)的集成電路。設(shè)計(jì)嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范，性能穩(wěn)定、可靠、操作簡(jiǎn)單。測(cè)量結(jié)果數(shù)字顯示，直觀、準(zhǔn)確。

2、和以往的游離鈣測(cè)定儀相比，省去了煮沸、回流、滴定等步驟，分析速度大幅度提高。同時(shí)也減少了人為誤差，分析一個(gè)樣品的時(shí)間為5-15分鐘，大量減輕了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。溫度到達(dá)及測(cè)量結(jié)束均有報(bào)警提示，提醒實(shí)驗(yàn)人員可進(jìn)行相應(yīng)的操作。

3、所用試劑乙二醇經(jīng)回收可重復(fù)使用，可節(jié)約大量的化學(xué)試劑。本儀器的開發(fā)成功使水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定技術(shù)前進(jìn)了一步。

三、工作原理：

利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后，溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成一定的比例關(guān)系，通過電導(dǎo)率的測(cè)量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過標(biāo)定才能達(dá)到精確測(cè)量的目的。

 有機(jī)溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)：

        (CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O

     上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解：

        (CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+

乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電，導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關(guān)系。通過對(duì)溶液導(dǎo)電率的測(cè)量可間接測(cè)量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。在使用中，電極的清潔度對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此，在儀器的使用過程中應(yīng)保持電導(dǎo)電極的清潔。

四、結(jié)構(gòu)及工作流程：

以單片微型計(jì)算機(jī)芯片為中心控制芯片，采用大規(guī)模集成電路。經(jīng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)設(shè)計(jì)，完成對(duì)恒溫槽的恒溫控制。電導(dǎo)電極加載電源，電導(dǎo)率的測(cè)量、鍵盤管理、數(shù)據(jù)顯示等工作。

1、儀器的結(jié)構(gòu)：

1電導(dǎo)電極  2 恒溫槽攪拌電機(jī)  3 恒溫槽電加熱器  4  50ml三角瓶  5 反應(yīng)瓶攪拌子  6 反應(yīng)瓶攪拌電機(jī)  7 電機(jī)支架  8 恒溫槽  9 恒溫槽溫度傳感器  10 儀器控制面板

2、具體工作流程如下：

1 溫度設(shè)置

儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài)，此時(shí)溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度。此時(shí)按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置(按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度)，按一次[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時(shí)，即進(jìn)入連加或連減狀態(tài)，此時(shí)加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵，儀器將自動(dòng)記憶此時(shí)的溫度設(shè)定值，溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示。

2 加熱

選擇好恒溫槽溫度后，按[加熱]鍵，此時(shí)加熱鍵上的燈亮，儀器自動(dòng)加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)停止加熱，控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近，左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，diyi次達(dá)到設(shè)定溫度后，報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍，提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。

3 反應(yīng)瓶攪拌

達(dá)到設(shè)定溫度后，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi)，按下[攪拌]鍵，調(diào)整攪拌電位器旋鈕，使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度。

4 測(cè)量

放置好反應(yīng)瓶，并啟動(dòng)攪拌后，將電極放入反應(yīng)瓶，啟動(dòng)[測(cè)量]鍵，儀器自動(dòng)測(cè)量電導(dǎo)率，并換算成FCaO含量的百分比，約4分鐘后，儀器報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍，測(cè)量結(jié)束。測(cè)量結(jié)果顯示于顯示屏上，讀取測(cè)量結(jié)果即可。

五、標(biāo)定

1將恒溫槽溫度設(shè)為80℃，啟動(dòng)加熱，到恒溫報(bào)警時(shí)。

2將裝有25ml乙二醇溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架中。

3啟動(dòng)攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度至合適的速度。

4將標(biāo)定電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)至大。

5將電極放入三角反應(yīng)瓶。

6調(diào)整零點(diǎn)電位器使顯示屏有數(shù)字顯示，然后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至剛好顯示零，在儀器報(bào)警前始終跟蹤調(diào)整。

7準(zhǔn)確稱取0.5g已知游離氧化鈣含量的樣品，加入25ml乙二醇。在恒溫槽已恒溫的狀態(tài)下，放入恒溫槽支架，啟動(dòng)[攪拌]，調(diào)整攪拌旋鈕，使攪拌速度合適。

8將電極放入反應(yīng)瓶，調(diào)整標(biāo)定電位器，使顯示屏顯示值為已知的游離氧化鈣的含量，直至報(bào)警。

9此時(shí)零點(diǎn)及標(biāo)定值已調(diào)整完畢，在以后的測(cè)量中均不可再調(diào)整零點(diǎn)及標(biāo)定兩個(gè)電位器。

六樣品的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品，放入50ml干燥的反應(yīng)瓶中，準(zhǔn)確加入25ml乙二醇，放入攪拌子，搖勻，使樣品充分分散，將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的三角反應(yīng)瓶放入已控溫80℃的恒溫槽支架中，啟動(dòng)攪拌，調(diào)整好攪拌速度，將電導(dǎo)電極放入三角反應(yīng)瓶，按下[測(cè)量]鍵，約4分鐘報(bào)警響，即可讀取數(shù)值并記錄下來。

七、注意事項(xiàng)：

(1)待測(cè)的水泥熟料樣品一定是研磨至全部通過孔徑為0.008的篩子的粉末，否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

(2)所用的50ml反應(yīng)瓶一定是干燥的，測(cè)定過程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

(3)電導(dǎo)電極在測(cè)量過程中可浸泡在純乙二醇溶液中，并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液，電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品，因而影響測(cè)量結(jié)果，因此需用稀鹽酸和蒸餾清洗，一般1——2次/周。